一、实验目的
1、测定不同组成的环已烷一乙醇溶液的沸点及气、液两相的平衡浓度,由此绘制其沸点一组成(t-x)图。
2、掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。
二、实验内容和原理
了解二元溶液的沸点一组成图,对两组分的分离一精馏有指导意义
液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。
本实验是用回流冷凝法测定不同浓度的环已烷一乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成,从而绘制t-x图.
当压力一定时,对两相共存区进行相律分析:独立组分数C=2,相数 P=2,所以自由度F=C-P+1=2-2+1=1
这说明,若体系温度一定,气、液两相成分就已确定,当总量一定时由杠杆原理可知,两相的量也一定.反之,在一定实验装置中,用利用回流的方法,控制气液两相的相对量为一定,使体系的温度一定,则气液组成一定.用精密温度计可以测出平衡温度(即沸点),取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成因为折射率和组成有一一对应的关系,则可以通过测定一系列已知组成的样品的折射率,绘出工作曲线即折射率一组成曲线.这样,只要测出样品的折射率就可从工作曲线上找到未知样品的组成。
三、实验步骤
1、标准溶液配置:按下面表格所示配制标准溶液并测量折射率。
2、标准溶液折射率的测定:1.用丙酮清洗阿北折射仪。
2.打开恒温槽,调节温度为25℃,将标准液依次放入阿贝折射仪中,测定折射率
3、待测溶液的沸点测定:1.沸点仪安装.
2.两组折射率及溶液沸点测定:
(1).取25ml环己烷于圆底烧瓶中,加热沸腾,待温度稳定后,依次取凹槽内气相与液相组成进行折射率的测定。
(2).依次加入不同体积的乙醇(1ml,2ml,4ml,5ml,7ml)测定沸点及折射率。(
3).完成上述实验后,需关闭电源,冷却,回收母液,重新在蒸馏瓶中加入25ml的乙醇测定沸点及折射率,再依次加入1ml,3ml,5ml,7ml,7ml的环己烷 测定折射率。
四、 注意事项:
1. 测定折光率时,动作要迅速,以避免样品中易挥发组分损失,确保数据准确。
2. 电热丝一定要被溶液浸没后方可通电加热否则电热丝易烧断,还可能会引起有机物燃烧,所以电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可。
3. 注意一定要先加溶液,再加热。
4. 取样时,应注意切断加热丝电源。每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥不能留有上次得残液,气相部分得样品要取干净。
5. 阿贝折射仪得棱镜不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸。
五、实验感悟
1.做实验时,小组要分工明确,例如此次实验,有两人组合提前先安装仪器,加入溶液加热后,再配置标准溶液,而另一个人分工阿贝折射仪的测定,这样效率加倍。
2.每次实验前,要认真观看相应的视频学习加深印象,例如此次实验,若不观看,仅对阿贝折射仪的操作完全不了解,效率底下。
3.做物化实验要有自己的方法,感悟,勤与思考,多与小组同学交流,讨论,摒弃错误。
4.每次实验之前必须充分预习实验内容,演练一遍,将操作步骤熟记于心,这样才不会在实验中盲目,慌乱。