一、滴定分析的定义
滴定是指一种定量分析的手段,也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。
滴定化学分析操作注意事项
二、操作注意事项
1.滴定管开始刻度记录清楚
滴定时,一般最好每次都从0.00 mL开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。
滴定管刻度必须书面记录清楚
2.左右手密切配合
滴定时,左手不能离开旋塞,不能任其溶液自流。右手同一方向作圆周运动旋转。
左手不离开旋塞,右手运动旋转
3.摇瓶时注意点
摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向作圆周运动旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。
正确读数
4.摇瓶时观察点
滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化。
5.滴定速度控制方面
无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使液滴悬而未落,即加半滴。
A:连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。
B:间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇几下。直至溶液出现明显的颜色变化。
C:半滴滴加的方法:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。 半滴滴加的方法是微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。
滴定分析分类
6.滴定管正确读数
装满或放出溶液后,必须等1~2分钟,使附着在内壁的溶液流下来,再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.5~1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡。读数时必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。
读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。
正确读数
编 辑 :金源康 体系部