一、实验目的。
1.用热分析法(步冷曲线法)测相变点，绘制Bi-Sn二组分金属相图。
2.明确纯物质与二组合混合物步冷曲线形状的异同。
二、实验原理。
热分析法是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
在定压下将体系从高温逐渐冷却，做温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。体系若有相变，必定伴随着热效应，即步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图。
图 2-7-1(a)是典型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是温度T，横轴是组分B的百分含量B%。在acb线的上方，系统只有一个相(液相)存在；在 ecf线以下，系统有两个相(固相A和固相B)存在;在ace所包围的区域内，一个固相 (固体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存;在bcf所包围的区域内，一个固相固体B.以及A、B的饱和熔化物液相)共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存(固体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存。c点有三相(互不相溶的固体A和固体B，以及A、B的饱和熔化物液相）共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存时系统的自由度为零，即三相共存的温度为一定值，在相图上表现为一条通过c点的水平线，处于这个平衡状态下的系统温度T、系统组成A、B和B(c)%均不可改变，T和B(c)%构成的这一点称为低共熔点。
热分析法是绘制相图的常用实验方法，将系统加热熔融成一个均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，以系统温度对时间作图得到一条曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息，由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点，多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线，并构成若干相区。图2-7-1(b)是与相图对应的不同组成系统的步冷曲线。
本实验中用来测定步冷曲线的装置如图2-7-1，主要由3部分组成，数字控温仪、可控升降温电炉和数据采集计算机系统。实验配套的样品管是不锈钢管。金属颗粒置于样品管底部，摇匀，上面覆盖一薄层石墨粉，以防止加热过程中金属氧化。插入温度计套管并盖紧盖子，记录样品管编号及内装样品的组成比例。新配制的样品必须经预先熔融混合均匀后，方能进行实验测定。
三、仪器与试剂。
仪器:数字控温仪(南京桑力电子设备厂)、可控升降温电炉、热电阻温度传感器、配套软件、样品管。
试剂:铋(化学纯)、锡(化学纯)。
四、实验步骤。
1.将锡的质量分数分别为0.2、0.42、0.6、0.8的锡铋混合物样品及纯锡和纯铋各80g分装在6支试管中。按使用说明书将温控仪与可控升降温电炉进行连接。将装有样品的试管和温度传感器插入6孔炉膛内。此工作可由指导教师完成。
2.打开数字控温仪电源开关，仪表显示初始状态，按“工作/置数”键,“置数”灯亮，依次按键设置温度显示的百、十、个位和小数点位的数字，每按动一次，显示数码按0~9依次递增，直至调整到所需设定的温度值(本实验为300℃),此时系统不加热。再按“工作/置数”键,“工作”灯亮，系统开始升温。打开电炉电源开关开始加热。
3.启动数据采集计算机系统“金属相图数据处理系统”，点击“设置-通讯口”选择串行口，点击“设置-设置坐标系”根据实际需要设置坐标系。将样品信息填写在软件界面相应的方框内。
4.当温度显示达到所设定的温度并稳定一段时间，试管内样品完全熔化后，点击“工作/置数”键“置数”灯亮，调节“冷风量调节”旋钮，使之降温，降温速率一般为5~8(℃. min')为佳。
5.点击金属相图数据处理系统软件界面上的“数据通讯-清屏-开始通讯”，系统开始采集样品步冷曲线。步冷曲线绘制过程中不要再调节“冷风量调节”旋钮。曲线绘制完成后，在曲线上找出发生相变的温度(用鼠标点击该点，在“显示坐标”中显示)，然后通过拷屏预先保存成word格式。
6.测量完成后，点击“数据通讯-停止通讯”，将文件以“*.BLX”和“*.TXT”形式保存。测量完成的样品管取出后放置在样品架上，将降温风扇功率控制旋钮调节至0。
五、注意事项
1.本实验开启电源后，电炉外表面和样品管可能处于高温状态，不得用身体各部位直接接触，以免人体烫伤和损坏衣物。
2.实验中温度传感器必须始终与熔融炉管接触，不得拔出，否则将导致炉温失控。
3.设定温度不能过高，一般不超过金属熔点的30~50℃。
4.被测体系必须时时处于非常接近相平衡的状态，体系冷却时，冷却速度必须合适。冷却速度不宜过快，以防曲线转折点不明显。